Odczynniki

* Kwas siarkowy 98% (H2SO4)
* Kwas azotowy 65% (HNO3)
* Glikol etylenowy (C2H6O2)
* Węglan do neutralizacji kwasu, np. wodorowęglan sodu (NaHCO3)

Sprzęt

* Zlewka 250 ml
* Bagietka szklana
* Cylinder miarowy
* Łaźnia lodowa
* Rozdzielacz (niekonieczny)
* Statyw – w przypadku używania rozdzielacza
* Kolba stożkowa

Na początku w kolbie stożkowej przygotowujemy mieszaninę nitrującą – wlewamy do kolby 41 ml kwasu siarkowego, po czym dodajemy do niej porcjami 25 ml kwasu azotowego, po każdej dobrze mieszając zawartość. Następnie ustawiamy zlewkę 250 ml w łaźni lodowej (naczyniu z lodem posypanym dość obficie solą i zalanym wodą). Zlewkę trzeba unieruchomić, by nie wypływała na wierzch i nie przesuwała się. Warto nad tym punktem pomyśleć wcześniej, bo często są z nim problemy. Przelewamy mieszaninę nitrującą do zlewki, po czym zaczynamy małymi porcjami dodawać 10 ml glikolu etylenowego przy jednoczesnym energicznym mieszaniu. Glikol można dodawać z wkraplacza lub dolewać po trochu po bagietce, której używamy do mieszania. W czasie dodawania glikolu temperatura nie powinna 25°C. Jeśli wzrośnie powyżej 40°C lub zaczną się wydzielać duże ilości tlenków azotu, zawartość zlewki trzeba wylać do łaźni.

Kiedy dodamy już cały glikol, mieszamy jeszcze około 10-15 minut. Po tym czasie wylewamy powoli zawartość zlewki do ok. 300 ml zimnej wody, dobrze mieszamy, po czym zlewamy górną warstwę cieczy, zawierającą głównie wodę i kwasy odpadkowe. Ponownie dolewamy ok. 300 ml wody. Do mieszaniny dosypujemy wodorowęglanu sodu (lub innego węglanu) do momentu, kiedy ustanie wydzielanie się dwutlenku węgla. Mieszaninę przenosimy do rozdzielacza. UWAGA – rozdzielacz powinien mieć teflonowy korek. W przypadku używania rozdzielacza ze szklanym korkiem należy zadbać o to, by był dobrze nasmarowany na całej długości szlifu. Zbieramy dolną warstwę cieczy – jest to nitroglikol, który w tej chwili powinien być praktyczie bezbarwny. Jeśli nie mamy dostępu do rozdzielacza, możemy dolną warstwę odciągnąć pipetą. Jeśli chcemy go dłużej przechowywać, przelewamy go do butelki lub słoika, na którego dno wsypaliśmy łyżkę wodorowęglanu sodu – sody kuchennej. Nie można do tego celu użyć kredy (obecnie sprzedawana szkolna kreda nie jest węglanem wapnia i nie reaguje z kwasami). W procedurze tej otrzymuje się ok. 20 g nitroglikolu.

Bezpieczeństwo

Podczas syntezy tworzą się niebezpieczne tlenki azotu. Opary nitroglikolu też nie należą do najzdrowszych. Z tego powodu całą procedurę oraz wszelkie prace z EGDN trzeba przeprowadzać pod wyciągiem lub w dobrze wentylowanym pomieszczeniu, unikając wdychania ww. gazów i par. Bardzo ważne jest pilnowanie właściwej temperatury, inaczej może być nieciekawie. Resztki kwasów można wylać do zlewu po rozcieńczeniu ich dużą ilością wody. Najlepiej byłoby je zneutralizować stosując np. gaszone wapno.

About these ads