Kwas szczawiowy
Kwas szczawiowy, zwany też kwasem etanodiowym, to najprostszy kwas dikarboksylowy, będący formalnie połączeniem dwóch grup karboksylowych. Ma wzór grupowy HOOC-COOH, a bywa też zapisywany jako (COOH)2 lub H2C2O4. Jest to białe, krystaliczne ciało stałe o temperaturze topnienia 189°C, rozpuszczalne w wodzie. Ogrzewanie kwasu szczawiowego powoduje jego dekarboksylację i przekształcenie w kwas mrówkowy: (COOH)2 -> CO2 + HCOOH. Kwas szczawiowy pod działaniem czynników utleniających rozkłada się do dwutlenku węgla i wody. Najważniejsza metodą otrzymywania kwasu szczawiowego polega na utlenianiu glikolu etylenowego. Kwas szczawiowy jest rozpowszechniony w przyrodzie, występuje w wielu roślinach (rabarbar, szpinak, szczaw) w postaci soli. Jest trujący, ponieważ usuwa z organizmu wapń w postaci trudno rozpuszczalnej soli wapniowej. Kwas szczawiowy ma zastosowanie jako reduktor w analizie chemicznej. Jest używany w farbiarstwie oraz w proszkach do czyszczenia urządzeń sanitarnych.W pirotechnice posłużyć może jako substrat do syntezy tzw. „żelaza piroforycznego” oraz licznych soli. Rozpuszczalność kwasu szczawiowego w wodzie na 100 cm3: w 20°C 9,5 g, w 90°C 120 g.

Odczynniki

  • Sacharoza (cukier buraczany) C12H22O11
  • kwas azotowy HNO3 ok. 65%
  • woda destylowana lub demineralizowana H2O

Sprzęt

  • Parownica (lub zlewka)
  • Źródło ciepła (łaźnia wodna)
  • Termometr
  • Bagietka
  • Miska z lodem lub lodówka
  • Lejek
  • Sączki
  • Waga
  • Pipeta

Do ustawionej na łaźni wodnej dużej parowniczki wsypujemy 200g sacharozy (zwykły cukier buraczany) następnie wlewamy 25 ml stężonego kwasu azotowego (ok. 65%). Całość mieszamy i ogrzewamy. Gdy roztwór osiągnie temperaturę 70-80°C rozpocznie sie gwałtowna reakcja (powstaje dużo tlenków azotu – szkodliwe!). Przerywamy wtedy ogrzewanie i czekamy aż reakcja ustanie, potem dodajemy następną porcje 25 ml kwasu azotowego. Postępujemy tak 10 razy aż dodamy łącznie 250 ml kwasu azotowego. Po zakończeniu reakcji całość ochładzamy do ok. 10°C i odsączamy powstałe kryształy kwasu szczawiowego. Przemywamy je niewielką ilością jak najzimniejszej wody. Możemy je oczyścić przez ponowną krystalizację z wody, ale nie jest to konieczne – taki „surowy” kwas szczawiowy nadaje sie do wielu syntez. Otrzymujemy ok. 80 g kwasu szczawiowego.

Bezpieczeństwo
Tlenki azotu wydzielające sie podczas reakcji są szkodliwe (toksyczne), reakcje najlepiej jest przeprowadzać pod wyciągiem lub na powietrzu. Kwas azotowy jest silnie żrący, należy pracować w rękawicach ochronnych (oraz okularach etc.).

Pozycjonowanie

Polecam WebPressPozycjonowanie Warszawa

Reklamy

Kofeina

Kofeina jest naturalnym alkaloidem o słabym działaniu psychoaktywnym występującym w ziarnach kawy oraz liściach herbaty. Z wyglądu są to białe kryształy heksagonalne. Uwodniona kofeina otrzymywana z niesuszonych ekstraktów organicznych ma postać cienkich igiełek (monohydrat) lub oleistej, półprzezroczystej masy. Z chemicznego punktu widzenia jest to 1,3,7-trimetyloksantyna lub bardziej systematycznie 1,3,7-trimetylo-3,4,5,7-tetrahydro-1H-puryno-2,6-dion. Inne jej nazwy to m. in. teina, 7-metyloteofilina, 1-metyloteobromina i guaranina. Jako alkaloid tworzy dobrze rozpuszczalne w wodzie sole. W stanie wolnym ma odczyn lekko zasadowy. Zarówno kofeina jak i jej chlorowodorek dobrze rozpuszczają się w wodzie. Wolna kofeina nadzwyczaj dobrze rozpuszcza się w chlorku metylenu, chloroformie i innych niepolarnych rozpuszczalnikach. Ulega odwodnieniu w temperaturze 80°C, topi się w temperaturze 238°C, sublimuje w temperaturze 178°C (pod zmniejszonym ciśnieniem 155-160°C). Sublimacja jest jedną z metod oczyszczania kofeiny.
Kofeina stanowi najbardziej popularną na świecie używkę. Przykładowo herbata pod względem częstości jej picia jest na drugim miejscu wśród wszystkich napojów – po czystej wodzie. Rocznie na świecie spożywa się około 118 ton kofeiny, co daje około 22,7 g na osobę. Kofeina wykazuje działanie pobudzające, odczuwalne już przy dawce rzędu 20 mg. Pobudza ona układ oddechowy, krążenia, ruchowy oraz nerw błędny. Wywołuje obniżenie napięcia mięsni gładkich powodując odprężenie i lepsze samopoczucie. Działa moczopędnie. Polepsza myślenie i koncentrację. Przy dużych dawkach (250-750 mg zależnie od predyspozycji) pojawiają się objawy lekkiego przedawkowania: poczucie zmęczenia, otępienie, mdłości, ból głowy, zwiększone napięcie mięśni, zaburzenia snu, arytmia serca. Dawki powyżej 750 mg powodują dodatkowo dreszcze, wzmożone pragnienie, dzwonienie w uszach, biegunkę, wymioty, zaburzenia widzenia (postrzeganie błysków światła) i utrudnienia oddychania. Skrajne przedawkowanie prowadzi do konwulsji. Spożycie niewielkiej ilości kofeiny 0,5-1 h przed snem powoduje trudności w zasypianiu, płytki sen i obniża jakość snu. Kofeina nie powoduje uzależnienia fizycznego, jednak zaprzestanie przyjmowania regularnych dawek (nawet małych, rzędu 100 mg dziennie) pojawiają się efekty odstawienia, trwające od 2 do 5 dni. Efekty te to m. in. ból głowy, uczucie zmęczenia, obniżona zdolność koncentracji. Objawy te ustają prawie natychmiast po spożyciu nowej dawki.
Ekstrakcja kofeiny z herbaty

Ekstrakcja kofeiny z herbaty jest bardzo prosta. Zaczynamy od przygotowania „trochę mocniejszej herbaty”, tzn. bierzemy całą paczkę herbaty, lub kilka paczek łącznie 100-120 gram.
Bardzo mocna herba

Dodajemy do niej około 25 gram węglanu wapnia CaCO3 lub taką samą ilość węglanu sodu Na2CO3, dodajemy go w celu deprotonowania kofeiny (w herbacie jest związana w sól kwasu taninowego).
Bardzo mocna herbata po dodaniu do niej węglanu wapnia

Dolewamy do roztworu około 500 ml wody. Chcemy otrzymać kofeinę w postaci soli, a konkretnie chlorowodorku, ale dodanie kwasu na tym etapie spowoduje obniżenie wydajności ekstrakcji. Całość gotujemy przez około 1 godzinę (czym dłużej tym lepiej), co jakiś czas mieszając aby nie przypalić.
Gotowanie herbaty

Teraz wszystko studzimy do temperatury pokojowej.
Stygnąca herbata

Dodajemy około 60 ml rozpuszczalnika organicznego i wlewamy całość do większej butelki (fusów nie oddzielamy od reszty, ponieważ w nich jest jeszcze część kofeiny) – butleka powinna być szklana, gdyż chloroform rozpuszcza niektóre tworzywa sztuczne. Pozostawienie fusów w roztworze spowoduje, że nasza kofeina będzie bardziej zanieczyszczona, ale zwiększy plon.
Herbata z chloroformem w plastikowej butli... nie rób tego w domu

Rozpuszczalnikiem organicznym może być chloroform, dichlorometan, oraz każdy rozpuszczalnik organiczny, który się nie miesza z wodą i nie jest zanieczyszczony. Najlepsze efekty daje jednak chlorek metylenu.
Butelka chloroformu

Całość wstrząsamy niezbyt silnie przez około 5 minut (silne wstrząsanie spowoduje utworzenie się trudno rozdzielającej się emulsji) i czekam aż się rozdzieli warstwa rozpuszczalnika od reszty. Teraz całość przelewamy do rozdzielacza i oddzielamy dolną warstwę (rozpuszczalnik organiczny z rozpuszczoną w nim kofeiną) i pozostałość z rozdzielcza znów wylewamy do butelki, dolewamy kolejną porcje rozpuszczalnika organicznego około 60ml i powtarzamy powyższą procedurę. Teraz odparowujemy rozpuszczalnik i mamy chlorowodorek kofeinę. Możemy też zorbić dziurkę w nakrętce od butleki i „wyciskać” ciecz z butleki prosto do rozdzielacza. W rozpuszczalniku po oddzielaniu od górnej warstwy, może znajdować się troche fusów, więc wszystko możemy przelać przez lejek jednocześnie przykrywając go szkiełkiem zegarkowym, aby chloroform nie wyparował.
Kliknij na obrazek, aby powiększyć Kliknij na obrazek, aby powiększyć

Sączenie przez lejek chloroformu:
Aparatura do sączenia Przenoszenie roztworu do lejka Fascynujące... Przesącz - jak widać najczystszy nie jest

A kofeina wygląda następująco…
Kofeina w czystej postaci

Jeśli nie chcemy tracić rozpuszczalnika, to możemy go oddestylować.
Kofeinę otrzymamy w postaci wolnej. Nie będzie jej za dużo ale zawsze coś.

Bezpieczeństwo

Rozpuszczalników organicznych pod żadnym pozorem nie wdychamy, szczególnie chloroformu, gdyż ma on działanie podobne do eteru etylowego. Różnica stężeń we krwi – powodującego narkozę i powodującego śmierć – jest bardzo mała! Rozpuszczalniki odparowujemy na świeżym powietrzu lub pod sprawnym wyciągiem. Przy pracy z chloroformem najlepiej założyć rękawiczki ochronne, podobnie jak przy pracy z innymi rozpuszczalnikami organicznymi. Jeśli wylejesz na siebie taki rozpuszczalnik, natychmiast spłucz go wodą.
Kofeiny nie polecamy spożywać w czystej postaci. Jeśli ktoś chce ją spożywać, musi pamiętać, że rozpuszczalnik organiczny, który używa do ekstrakcji musi być czysty a nie techniczny, zaś kofeina powinna być dokładnie wysuszona.

Atrament znikający:

r-r wodny krochmalu + r-r wodny jodku potasu daje gęsty płyn czarno-niebieski (mieszać przed samym użyciem)

Inne atramenty:

Atrament                                                  Wywoływacz

sok z cytryny                                               ciepło

sok z cebuli                                                 pr.UV

r-r wodny taniny                             r-r wodny chlorku żelaza III

r-r wodny octanu ołowiu               r-r wodny chromianu potasu

r-r wodny chlorku kadmu               r-r wodny siarczku amonu

Do wykonania mieszadła będą potrzebne następujące podzespoły:

  • Obudowa KM 60
  • Transformator 12V + mostek prostowniczy
  • Kabel sieciowy + kabelki łączeniowe
  • Przełącznik kołyskowy (włącznik)
  • Potencjometr obrotowy ok. 1kΩ
  • Silniczek na prąd stały 12V

Potrzebne odczynniki:

* Siarczan (IV) sodu Na2SO3 – 63g,
* Woda demineralizowana H2O – 125 ml,
* Siarka S – 10g,
* Chlorek wapnia CaCl2 – 1g.

Potrzebny sprzęt:

* Kolba okrągłodenna 500 ml,
* Chłodnica zwrotna,
* Parownica,
* Zlewka 400 ml,
* Lejek,
* Źródło ciepła.

Do kolby z 63 gramami siarczanu(IV) sodu rozpuszczonymi w 125 ml wody dodajemy 10g siarki. Kolbę zamykamy chłodnicą. Uruchamiamy obieg wody w chłodnicy, po czym roztwór doprowadzamy do wrzenia i w tym stanie przetrzymujemy go przez około 4-6 godzin (dokładniej przerywamy go, gdy próbka pobrana z kolby nie będzie dawać osadu siarczanu(IV) wapnia z roztworem chlorku wapnia). Po tym roztwór odsączamy od reszty siarki i zagęszczamy do pojawienia się kryształów. Zagęszczony roztwór wkładamy do lodówki na dzień do krystalizacji. Odsączamy wydzielone kryształy, które następnie przemywamy zimną wodą i suszymy. Roztwór możemy poddać ponownie krystalizacji i postąpić tak samo jak z poprzednimi kryształami. Wydajność 50-55g.

Tyrozyna:

10cm3 stęż.HNO3 + 0,5 cm3 Hg + 10cm3 H2O – ostrożnie ogrzewać do wrzenia – zabarwienie różowe

Tryptofan

5cm3 stęż.H2SO4 + 3cm3 10%CH3COOH UWAGA! Nie wstrząsać probówką! – fioletowy pierścień-obwódka na  granicy białko-kwas

Cysteina

NaOH + Pb(NO3)2 – ogrzewać z NaOH 10 min i dodać Pb(NO3)2 – czarny osad

Glikol

10% KOH + FeCL3 – gotuj 2-3 min w probówce z 10% KOH i dodaj 5% r-r FeCl3 – czerwony kolor

Walina

HCl – fioletowy kolor

Reakcja ksantoproteinowa:

badana substancja + stęż. kwas azotowy – żółty kolor

Reakcja biuretenowa:

badana substancja + wodorotlenek sodu + siarczan miedzi – fioletowy kolor

Kaniony Ag

r-r badany + HNO3 + K2Cr2O7 – żółte płytki
r-r badany + urotropina – bezbarwne, pierzaste kryształy
r-r badany + ditizon – drobnokrystaliczny osad

Kaniony Bi

r-r badany + woda amoniakalna + cynin sodu – ciemny osad

Kaniony Ca

r-r badany + fosforan dwusodowy – biały kłaczkowaty osad

Kaniony Co

r-r badany + rodanortęcian amonu – niebieski drobny osad
r-r badany + fosforan dwusodowy – różowo-fioletowy osad

Kaniony Cu

r-r badany + rubean + amoniak – oliwkowo-zielony osad

W pracowni każdego chemika powinien znaleźć się palnik spirytusowy. Przedstawię teraz prostą budowę palnika spirytusowego, który możemy bez problemów sami zrobić. Palnik ten jak sama nazwa wskazuje zasilany jest spirytusem lub denaturatem. Temperatura płomienia (ok. 600-800°C) jest znacznie mniejsza od płomienia palnika gazowego. Kształt płomienia jest zbliżony do zapalniczkowego. Ze względu na silne zabarwienie płomienia nie nadaje się on do analizy płomieniowej. Palnik ten jest przeznaczony raczej do prostych doświadczeń w niskich temperaturach, lecz jest w sam raz dla oszczędnych chemików.
Nie wymaga zbytnich nakładów finansowych. Wykonanie jest proste, z materiałami na palnik również nie będzie problemu. Do budowy wykorzystujemy:
Słoik (jak najmniejszy, maksymalnie 180 ml)
Szczelny korek (pasujący do wlotu słoika)
Rurka długości 5 cm, śr. 0,5 cm, metalowa lub plastikowa
Knot (można użyć sznurka, najlepiej by się nie topił się w wyższych temperaturach, tylko spalał – ok. 10 cm długości i 0,4 cm grubości)
Mała nakrywka szklana lub metalowa 2-4 cm
Coś do uszczelniania (klej wikol itd.)
Jak widać materiały są dostępne, lecz może być problem z słoikiem. Nadają się np. słoiki po koncentratach pomidorowych (180 ml). Najlepiej gdyby zamiast słoika użyć kałamarza. Jest on mały, więc nie będzie problemu z korkiem. Podejrzewam, że z rurką nie będzie problemu, ale w razie czego można zakupić szklane fajki do papierosów bez filtra w sklepach z tytoniem. Ich koszt nie przekracza 50 gr. Można także taką rurkę zrobić samemu. Bierzemy puszkę aluminiową i wycinamy prostokąt o wymiarach 7 cm wysokości i 5 cm szerokości. Tniemy ją tak, aby 7 cm było w poprzek puszki. Gdy wytniemy już prostokąt zwijamy go w rurkę i obklejamy na około w dolnej jej części taśmą (trzeba to zrobić bardzo starannie tak aby nie było na jej powierzchni zagięć i nierówności). Rurka powinna ściśle przylegać do korka, co oznacza że jej średnica powinna być około 2 mm większa od średnicy otworu w korku. Jako knot można użyć zwykłej sznurówki z trampka. Palą się one bardzo dobrze, dlatego szybko się spalają. Knot ma mieć ok. 0,4 cm średnicy, więc najlepiej połączyć dwie sznurówki w jedną całość poprzez skręcenie ich ze sobą. Korek powinien być naturalny lub ostatecznie drewniany, jeśli użyjemy gumowego może się on po pewnym czasie stopić. Korki nie powinny być całkowicie szczelne, ponieważ wtedy utrudniają podciąganie ze zbiorniczka paliwa zasilającego nasz palnik.
Korek powinien mieć ok. 2-3 cm grubości. W korku należy zrobić otwór na włożenie rurki. Rurka powinna ściśle przylegać do korka. Nakrywka jest nam potrzebna do gaszenia i zatykania naszego palnika. Najlepiej użyć czegoś w rodzaju kieliszka lub tulejki metalowej zatkanej szczelnie z jednej strony. Po zgaszeniu palnika zostawiamy ją na miejscu, ponieważ zapobiega ulatnianiu się alkoholu.

Nie pozostaje nam nic innego jak wziąć się do pracy. Zaczynamy od korka. Nie może być za ciasny ani nie za luźny (patrz wcześniejsze uwagi). Trzeba wywiercić w nim otwór; w tym celu bierzemy metalową cienką rurkę, nieco cieńszą od rurki, w której osadzimy knot, i ostrzymy na końcu za pomocą szlifierki aby otrzymać coś w rodzaju igły od strzykawki. Za pomocą takiego narzędzia przebijamy obracając otwór w korku. Można też wykorzystać specjalne wiertła do gumy. Gdy korek ma już otwór wkładamy do niego rurkę. Rurka powinna wystawać z jednej strony ok. 0,5 cm, reszta powinna znajdować się w słoiku. Rurkę trzeba uszczelnić na korku klejem lub czymś podobnym (plaster odpada), aby spirytus się nie ulatniał. Jeśli Zostawimy do wyschnięcia a następnie do rurki wprowadzamy knot. Powinien w niej siedzieć umiarkowanie ciasno, tzn. aby sam się nie przesuwał. Najłatwiej to wziąć jakiś sztywny drucik i przepchać knot na drugą stronę. Jeśli korek był za luźny, najlepiej znaleźć większy – dłubanki z plastra zazwyczaj szybko się rozwalają. Teraz wlewamy do słoika spirytus lub denaturat i zatykamy zrobionym korkiem. Polecam na początku wypróbować go poza domem gdyż jest możliwość zapalenia się całego palnika. Po pomyślnym zakończeniu prób można uznać go za skończony. Jak mówiłem nie wytwarza on temperatury 1000°C, ale również się nadaje do pracowni chemicznej. Po skończeniu pracy z palnikiem należy go przykryć nakrywką w miarę szczelnie bądź przelać denaturat do innego, szczelnego naczynia. Nie używamy plastikowych pojemników gdyż mogą one zostać stopione i zanieczyścić palnik.

Do wykonania improwizowanej chłodnicy będą nam potrzebne następujące materiały:
rurka szklana
strzykawki 20ml
klej najlepiej silikon
palnik gazowy

Wykonanie chłodnicy

Zaczynamy od ucięcia odpowiedniej długości szklanej rurki, czyli robimy głęboką rysę w miejscu cięcia jakimś brzeszczotem lub piłką do metalu i ujmując rurkę oburącz tak, aby rysa była miedzy rękami jednym silnym pociągnięciem rozciągamy wzdłuż ( nie zginać!!) rurka powinna równiutko pęknąć wzdłuz rysy, jeżeli nie to musimy rysę pogłębić i znów spróbować. Gdy już mamy odpowiedni kawałek rurki musimy obtopić jej końce, aby nie niszczył węży gumowych, przypadkowo nas nie skaleczył itd., czyli mocno rozgrzewamy je w płomieniu palnika. Po tym zabiegu końce będą gładkie. Teraz musimy jeden koniec wygiąć pod katem ok. 75* w odległości ok. 5cm. Pora zabrać się za przygotowanie płaszcza chłodzącego ze strzykawek obcina się ich końce w miejscu gdzie blokuje się tłok tak, aby mieć taka sama średnicę. Potrzebujemy 2 tak spreparowane strzykawki oraz jedną (lub więcej w zależności od tego jak długą mamy rurkę i jaki chcemy mieć długi płaszcz chłodzący;)) obcięta z obydwu stron. Następnie trzeba zrobić w dwu skrajnych strzykawkach otwory na rurkę najlepiej jest ją rozgrzać i wytopić za jej pomocą otwory w „czole” skrajnych strzykawek wtedy mamy pewność ze będzie pasowało ja ulał;). Pozostaje tylko skleić płaszcz, wsunąć w niego rurkę i uszczelnić ją klejem (patrz schemat)

Uwagi:    Wiem że chłodnica nie jest rewelacyjna ale jest to tania alternatywa dla tych, którzy chłodnicy nie maja w ogóle, jest o wiele lepsza niż szmata z lodem owinięta na rurce. Podobną chłodnicę możemy również wykonać ze stali kwasoodpornej.